作为生活的必需品,粮油谷物产品可以为我们提供蛋白质,脂肪,碳水化合物等。然而,随着经济的发展,环境污染逐渐增加,假冒伪劣产品不断涌现,食品安全事件越来越多越来越频繁。为了了解谷物的质量,需要进行成分测试。目前,传统的谷物品质检测的方法包括凯氏定氮法、烘干法、分光光度法、蛋白质电泳鉴定法等,存在着工作量大、时效性差等缺点。近红外光谱分析技术(NIRS)是20世纪80年代以来发展最快的高效、快速的现代分析技术,目前已用于分析小麦等各种谷物中的水分、蛋白质、灰分等,它具有成本低、分析速度快、稳定性好、非破坏性等优点。
(资料图)
与传统光谱技术不同,近红外定量分析只需要一系列已知待测成分含量的样品,运用现代统计学的算法,建立近红外光谱参数与样品待测成分之间的对应关系。这种对应关系一般称之为校准或校准曲线。用这一校准曲线对未知样品的近红外图谱进行预测,从而得到未知样品待测成分的预测值。近年来,近红外定量分析技术和相关仪器在农业、食品、医药等领域已经得到广泛的应用。在食品检测方面,近红外定量分析技术因其快速准确,已经列入世界谷物科技协会标准(ICC No.159 和 ICC No.202)和美国谷物化学协会标准(AACC No.39-00),成为世界公认的标准。
近红外原理谷物分析仪包括透射和反射两种原理,常见的仪器型号包括FOSS 的 KMAT Infratec Nova Grain Analyzer、NIRS DS2500,Bruker 的 TANGO、MPA 等。为了保证此类仪器的量值准确可比,为谷物质量的监测提供准确可靠的数据,必须制定近红外原理谷物分析仪的校准规范,以保证我国食品安全检测结果的准确可比。
JJF 1071 《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001《通用计量术语及定义》和JJF1059.1 《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作的基础性系列规范。校准方法及计量特性等主要参考了 JJG 178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》。
本规范为首次发布。本规范适用于基于可见-近红外光谱透射或漫反射原理,对谷物中的蛋白等成分进行分析的仪器的校准。
根据 JJF 1071-2010 《国家计量校准规范编写规则》的要求,本规范架构上包括封面、扉页、目录、引言、范围、引用文件、术语和计量单位、概述、计量特性、校准条件、校准项目和校准方法、校准结果表达、复校时间间隔、附录几个部分。
校准环境条件:
1.环境温度:(15~30)℃;
1.2 相对湿度:≤85%;
注:上述条件与制造商的产品规定不一致时,以产品规定为准。
计量标准器和标准物质:
1.镨钕滤光片。波长范围覆盖(400~1000)nm,峰值波长不确定度 U≤0.5 nm,k=2。
2.近红外波长滤光片。波长范围覆盖(700~2000)nm,至少包括 3 条均匀分布的峰值波长,峰值波长不确定度 U≤0.7 nm,k=2。
3.光谱中性滤光片。(400~1000)nm 波长范围内透射比标称值分别为 10%、40%和 80%的光谱中性滤光片,透射比的相对不确定度≤1%,k=2。
4..漫反射比标准板。(700~2000)nm 波长范围内漫反射比标称值分别为 20%、50%的漫反射比标准板,漫反射比的相对不确定度≤2%,k=2。
5.谷物蛋白质标准物质。谷物中蛋白质含量认定值的相对不确定度≤3%,k=2。
注:应采用国家计量行政部门批准的国家有证标准物质
校准结果表达:
1.校准结果处理
经校准后的分析仪应核发校准证书,校准证书应符合 JJF 1071—2010 中 5.12 的要求,并给出各个校准项目名称和测量结果以及扩展不确定度。校准原始记录格式(推荐性表格)见附录 A,校准证书(内页)(推荐)格式样式见附录 B。
2.校准结果的测量不确定度
分析仪校准结果的测量不确定度按 JJF 1059.1—2012 的要求评定,校准结果测量不确定度评定示例见附录 C。
复校时间间隔:
由于复校时间间隔的长短是由分析仪的使用情况、使用者、分析仪本身质量等诸因素所决定的,因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔,复校时间间隔
建议不超过1年。
更多详情请见附件。